Размер частиц грунта
Точный анализ размеров частиц не возможен, если не сделаны такие этапы измерений как отбор проб и пробоподготовка, но существуют дополнительные трудности с измерением как таковым из-за широкого диапазона размеров. Хороший пример этих трудностей можно посмотреть на примере грунтов и илистых отложений. Грунты и илистые отложения предмет изучения в сельском хозяйстве, экологии и различных проектных учреждениях. Распределение размеров частиц (РРЧ) одна из ключевых характеристик данного материала как для определения типа вещества, так и важный определяющий фактор структуры донных отложений.
Грунты и илистые отложения различны в их структуре, которые определяются их составляющими, такими как песок, ил и глина. Глина состоит из очень тонких частиц меньше чем 2 мкм, структурный диапазон от пыли (сухое состояние) до клейких или скользких частиц (жидкое состояние). Ил, с другой стороны, обычно содержит частицы с диапазоном частиц от 2 до 50 мкм, и ведёт себя как мокрый тальк или мука. Песок – большие частицы с размером от 50 до 2000 мкм – зернистый по текстуре. Структура является одним из ключевых параметров, используемых для характеристики и дифференциации образцов грунта и илистых отложений.
Методы измерения
Существует несколько общепринятых методов для измерения размеров частиц грунта и илистых отложений. В то время как образцы с большим размером частиц (песок, щебень) измеряются с помощью популярного ситового анализа, фракции ила и глины измеряются с помощью пипетки, ареометра или лазерного анализатора размеров частиц.
Трудность в измерении состоит в сложной природе образца и, особенно, в его очень широком распределении по размерам, который иногда превышает пятикратное увеличение (обычно от 0,1 до 2 мм). Увеличение диапазона измерения лазерных анализаторов частиц ведёт к росту их использования, но успех имеет ряд проблем, которые необходимо решить для получения надлежащих результатов.
Инструмент, такой как лазерный анализатор размеров частиц HORIBA LA-960 предлагает самый широкий диапазон в своём классе от 0,01 до 5000мкм, быстрое время анализа(1 минута), позволяющее сделать большое число проб, и высокое разрешение распределения по частицам, в частности при сравнении с традиционными методами, такими как сита.
Первая трудность заключается в том, чтобы отобрать представительную пробу из общего количества образца. Если первые в значительной степени зависит от способа отбора проб в полевых условиях, то последний требует правильной обработки проб в лаборатории. Данные большого числа экспериментов показывают, что ошибка при пробоподготовке может достигать 14%. Для примера, ошибка из-за неправильного обращения с пробой при переносе её в лазерный анализатор уже ведут к дополнительным вариациям и не достоверным результатам. Должна быть составлена и строго соблюдаться чёткая инструкция по пробоподготовке.
Ограничения лазерной дифракции
Следующая трудность состоит в то, что лазерные анализаторы существенно ограничены в количестве измеряемой пробы. Для уверенного определения размеров частиц в измерительной ячейке должны быть представлены все классы размеров частиц пробы.
Так как объём пропорционален кубу диаметра частиц, большие частицы вносят больший вклад в объём смеси, даже если их общее количество намного меньше.
Для примера, объём одной частицы 1000мкм эквивалентен одной тысяче частиц размером 100мкм и миллиону частиц 1мкм. Таким образом, для того чтобы предоставить минимальное количество крупных частиц необходимых для правильных измерений, при смешивании с рядом других размеров, общая концентрация пробы может быть увеличена по сравнению с обычно рекомендуемой.
Объём против массы.
Последнее ограничение связано с возможной путаницей между весовыми процентами и объёмными и конвертированием одного в другое. В то время как большинство людей предпочитают использовать весовые проценты в описанном выше примере, лазерные анализаторы размеров выдают результаты в объёмных долях. Сита и техники седиментации основываются на взвешивании образца каждой фракции, поэтому результаты выводятся по отношению к весу. Кроме того, чтобы переходить от веса к объёму нужно знать плотность материала. Рассматриваемый нами образец с очень большим распределением часто состоит из различных материалов с различной плотностью. Если все частицы имеют схожую плотность, то результаты основываемы на весе или объёме схожи. Однако если плотность разная, то переход от объёма к массе не будет прямым.
Для примера рассмотрим глину с плотностью 1,2 и песок с плотностью 1,4-1,7. Образец с 70% массовой долей песка и 30% глины содержит только 55% объёмных процента песка. Для тех кто ищет разницу, может показаться, что инструмент не правильно выдаёт результат по большим частицам, хотя по факту – отчёт верен, только он в разных единицах.
Разработка метода
Чтобы разработать надёжный метод для рутинных анализов для данного типа материала с большим диапазоном размеров, должны быть проведены тесты для определения концентрации всего диапазона размеров частиц общей смеси. Основное приближение для тестов для подтверждения правильного распределения следующие:
-
Разделить с помощью сит на поддиапазоны;
-
Измерить вес и плотность отдельных образцов;
-
Измерить распределение по размерам отдельных образцов с помощью анализатора;
-
Рассчитать распределение общей смеси используя линейную модель;
-
Сравнить результаты измерений из общей смеси.
Ниже приведен пример использования этого метода для получения фактического распределения частиц по размеру общей смеси состоящей из песка, глины и осадочных пород. Во-первых, смесь была пропущено через сито 300мкм. Глина и осадочный грунт прошли сквозь сито и были собраны в поддоне. Песок остался на сите. Относительное весовое отношение – 3:7. Отдельные образцы Глина/осадок и песок были измерены с помощью лазерного анализатора LA-950V2A.
Для больших частиц, таких как песок, требуется минимальная навеска (wt1) для получения необходимых результатов с помощью лазерного анализатора. В данном случае «wt1» было получено с помощью последовательных измерений с постоянно увеличивающейся концентрацией образца, до тех пор, пока не были получены стабильные результаты. Затем была измерена смесь, сначала добавили «wt1» навеску песка в проточную систему, и затем навеску глины wt2 = wt1 x (30/70). Делая так, мы не только сохраняем пропорцию 3/7, но и имеем достаточно частиц песка для их устойчивого измерения.
Для данного примера пропускание лазерного света было понижено на 30% от стандартного 70-95%. Условия необходимые для данного образца требуют указанного приближения и показывают, что в обычной работе данная процедура не применяется для столь необычного образца.
С такой большой концентрацией в измерительной ячейке происходит многократное рассеяние лазерного света, которое ведёт к увеличению показаний для маленьких частиц в отчётах измерений. Пользователь должен решить для себя допустимая это ошибка или нет, при существенном упрощении процедуры измерения. Измерение данного типа образцов целиком, без разделения на разные фракции и сложения результатов, будут вызывать некоторые ошибки.
Для смеси (70 wt% песка), HOIBA LA-960 показывает только 40% объёмной доли песка. Данное на первый взгляд большое расхождение между известной концентрацией песка и показаниями прибора происходит из-за пересчёта объёма в массу. Используя метод вытесненной воды, мы измеряли плотность песка как 2,2г/мл и глины 1,21гр/мл.
Используя данную плотность в преобразовании массы в объём, 70 wt% песка в смеси должны быть 56% объёма, в то время как HORIBA LA-960 показала 40%. Конечно данный результат не совсем точен, но в тоже время показывает, что корректировка по плотности даёт хорошие результаты. Часть ошибок в области увеличения мелких частиц появляется из-за многократного рассеяния лазерного света.
Остальные ошибки появляются вследствие разницы в методах измерений. Форма частиц вносит существенный вклад в анализ размеров частиц разными методами. Ситовой метод позволяет проходить частицам не сферической формы по т.н. второму наименьшему диаметру, при седиментации отчёт по малым частицам зависит от гидродинамической ориентации частиц, в то время как лазерная дифракция измеряет произвольно ориентированные частицы, усредняя различные размеры.
Измерять отдельно и комбинировать
Альтернативный вариант – это измерять отдельно компоненты смеси и, затем математически складывать. Данные экспортируются в EXEL, затем по нижеприведённой формуле можно подсчитать распределение всего образца.
Смесь = (объёмный % глины) х (глина) + (объёмный % песка) х (песок)
Где смесь - это дифференциальный процент определенного размера частиц, объёмный % глины – % объёма глины в смеси, глина - дифференциальный процент определенного размера частиц, объёмный % песка - % объёма песка в смеси, песок - дифференциальный процент определенного размера частиц.
Рассчитанные данные очень похожи на реальные. Из-за сложностей измерения высоких концентраций необходимых для данных образцов, приведённый выше пример раздельного измерения может быть более точен, так как позволяет более точно измерить каждый компонент в отдельности.
Заключение
Не существует единого метода для всех образцов. Нужно очень аккуратно подходить к выбору метода измерений каждого конкретного образца, а тем более их смесей.
Лазерные дифракционные анализаторы очень быстры, удобны, но нужно держать в уме ограничения связанные с такими сложными образцами. Данные инструменты хорошо работают в диапазоне рекомендованной пропускной способности лазера(75-90% для LA-960), но это основано на том, что диапазон распределения не больше одного-двух порядков.
Образцы, которые имеют необычно большой диапазон размеров, должны быть изучены с большей тщательностью, и разработан специальный метод для их измерения. Для более точных результатов это может означать, что необходимо будет разделять различные компоненты, а потом программно соединять распределения различных частей смеси.
А.В. Герасимов,
ООО «РВС».
